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一探究竟!331種農(nóng)藥混標(biāo),壇墨質(zhì)檢有不同!

點(diǎn)擊次數(shù):1601  更新時(shí)間2021-07-09  【關(guān)閉


    GB 23200.121-2021

    食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定

    液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法


    一、簡(jiǎn)介

    由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(天津)起草制定的《植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》(GB 23200.121-2021)已于2021年3月3日發(fā)布,9月3日起正式實(shí)施。


    二、國(guó)標(biāo)解讀

    1、國(guó)標(biāo)特點(diǎn):

    序列

    特點(diǎn)

    描述

    1

    權(quán)wei強(qiáng)

    GB2763標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法

    2

    數(shù)量多

    分析331種農(nóng)藥及其44種代謝物共計(jì)375種農(nóng)藥殘留組分

    3

    種類(lèi)繁

    既涉及到劇毒禁用有機(jī)磷及氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥,又涉及到常用銷(xiāo)量大農(nóng)藥品種如三唑類(lèi)殺菌劑及苯甲酰脲類(lèi)殺蟲(chóng)劑

    4

    范圍廣

    涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、糧食、油料作物、茶葉、堅(jiān)果和香辛料、植物油類(lèi)10da類(lèi)農(nóng)產(chǎn)品,全面覆蓋植物源性食品

    將GB 23200.121與GB 23200.113標(biāo)準(zhǔn)配合使用,能夠顯著提高檢測(cè)效率。共可覆蓋GB 2763-2021農(nóng)藥品種的60%、2021版國(guó)抽農(nóng)藥品種的89%、例行監(jiān)測(cè)農(nóng)藥品種的96%


    農(nóng)藥種類(lèi)

    目標(biāo)物數(shù)量(個(gè))

    有機(jī)磷農(nóng)藥

    76

    殺蟲(chóng)劑

    52

    殺菌劑

    60

    除草劑

    72

    生物農(nóng)藥

    8

    其他

    107

    合計(jì)

    375


    2、QuEChERS前處理

    QuEChERS方法:利用吸附劑填料與基質(zhì)中的雜質(zhì)相互作用,吸附雜質(zhì)從而達(dá)到除雜凈化的目的,已經(jīng)成為國(guó)際上最新發(fā)展起來(lái)的一種用于農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的快速樣品前處理技術(shù)。

    配合GB 23200.113-2018 GC-MS/MS檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),一個(gè)樣品使用同一個(gè)前處理方法即可同時(shí)用于GC-MS/MS和LC-MS/MS檢測(cè),大大簡(jiǎn)化了前處理過(guò)程,縮短前處理時(shí)間,提高了國(guó)標(biāo)方法的適用性和檢測(cè)效率。

    GC-MS/MS標(biāo)準(zhǔn)中包含208種農(nóng)藥,LC-MS/MS標(biāo)準(zhǔn)中包含375種農(nóng)藥,其中重合的農(nóng)藥有118種,兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)共包含465種農(nóng)藥。今后僅需兩針進(jìn)樣即可完成GB 2763-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留*》中規(guī)定的大多數(shù)農(nóng)藥殘留品種測(cè)定。


    3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)解決方案

    產(chǎn)品編號(hào)

    產(chǎn)品名稱(chēng)

    濃度

    規(guī)格

    備注

    81388a(套標(biāo))

    植物源性食品中331種農(nóng)藥套標(biāo)

    10μg/mL

    16支/套

    套標(biāo)

    81388b(套標(biāo))

    植物源性食品中331種農(nóng)藥套標(biāo)

    50μg/mL

    16支/套

    71802-10mg

    魚(yú)藤酮

    /

    10mg

    純品

    714149-1mg

    嘧苯胺磺隆

    /

    1mg

    715828-1mg

    嗪吡嘧磺隆

    /

    1mg

    91485a

    甲醇中脫甲基-甲酰胺基-抗蚜wei

    100μg/mL

    1mL




    單標(biāo)

    92065a

    甲醇中阿維菌素B1a

    100μg/mL

    1.2mL

    BW900297-100-N

    甲苯中稀禾定

    100μg/mL

    1.2mL

    BW900078-100-D

    丙酮甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽

    100μg/mL

    1.2mL

    BW900230-100-A

    甲醇中依維菌素

    100μg/mL

    1.2mL

    BW900684-100-A

    甲醇中3-羥基克百wei

    100μg/mL

    1.2mL

    81381a

    乙腈中20種除草劑混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組1

    10μg/mL

    1mL

    混標(biāo)(10μg/mL)

    81382a

    乙腈中64種有機(jī)磷混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組2

    10μg/mL

    1mL

    81383a

    乙腈中46種殺蟲(chóng)劑混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組3

    10μg/mL

    1mL

    81384a

    乙腈中52種殺菌劑混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組4

    10μg/mL

    1mL

    81385a

    乙腈中57種農(nóng)藥混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組5

    10μg/mL

    1mL

    81386a

    乙腈中61種農(nóng)藥混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組6

    10μg/mL

    1mL

    81387a

    乙腈中66種農(nóng)藥混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組7

    10μg/mL

    1mL

    81381f

    乙腈中20種除草劑混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組1

    50μg/mL

    1mL





    混標(biāo)(50μg/mL)

    81382f

    乙腈中64種有機(jī)磷農(nóng)藥混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組2

    50μg/mL

    1mL

    81383f

    乙腈中46種殺蟲(chóng)劑混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組3

    50μg/mL

    1mL

    81384f

    乙腈中52種殺菌劑混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組4

    50μg/mL

    1mL

    81385f

    乙腈中57種農(nóng)藥混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組5

    50μg/mL

    1mL

    81386f

    乙腈中61種農(nóng)藥混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組6

    50μg/mL

    1mL

    81387f

    乙腈中66種農(nóng)藥混標(biāo)-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組7

    50μg/mL

    1mL


    三、壇墨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)品解讀

    1、問(wèn):壇墨的套標(biāo)有幾部分組成?分類(lèi)依據(jù)是什么?

    答:①一共有2組套標(biāo),一組10μg/mL和一組50μg/mL

    ②每組套標(biāo)分三部分,第一部分為純品:有三個(gè)化合物,因其溶液狀態(tài)下不穩(wěn)定或效期較短,建議使用時(shí)現(xiàn)配現(xiàn)用;

    第二部分為單標(biāo):有四個(gè)化合物是容易受其他化合物干擾,或者容易影響其他化合物,建議使用時(shí)單標(biāo)進(jìn)樣;

    第三部分為混標(biāo);共7支混標(biāo),按種類(lèi)區(qū)分,除草劑,有機(jī)磷,殺菌劑,殺蟲(chóng)劑等農(nóng)藥。


    2、問(wèn):壇墨提供的兩種濃度能否滿(mǎn)足國(guó)標(biāo)需求?

    答:國(guó)標(biāo)4.4.2中,確定了混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的濃度最高為50μg/mL;4.4.3中,確定了混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為5μg/mL;并且在7.5.3中,基質(zhì)匹配工作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的濃度外圍是0.0020.5μg/mL;綜上所述,壇墨提供的兩組濃度均*符合國(guó)標(biāo)的需求。


    3、問(wèn):壇墨能否提供更大濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),比如100,200μg/mL等濃度?

    答:壇墨能提供100濃度的混標(biāo)定制產(chǎn)品;但并不建議客戶(hù)使用:①不符合國(guó)標(biāo)的要求;

    LCMSMS儀器進(jìn)樣,不建議超過(guò)國(guó)標(biāo)的上限0.5μg/mL,會(huì)引起儀器過(guò)載,因此不建議配制更高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液;

    ③如果再增大濃度,實(shí)驗(yàn)員在稀釋時(shí),會(huì)由于稀釋倍數(shù)過(guò)大而引入較大誤差。

    文章來(lái)源:國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心


    壇墨質(zhì)檢
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