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答案藏在這里!揭秘六價鉻測定中遇到的問題

點擊次數:3821  更新時間2021-10-09  【關閉

    9月23日完成了圓滿的直播,

    后臺總有老師問:


    壇墨今年還會直播講課嗎?

    土壤中六價鉻標物什么時候上架?

    六價鉻測定的操作過程有沒有詳細的介紹?

    應廣大老師要求,2021年9月23日,壇墨質檢邀請了上海市環境監測中心高級工程師—王燕萍老師來和各位老師們一起連線直播—土壤和沉積物中六價鉻的測定HJ 1082-2019,直播圍繞標準編制過程、方法適用范圍、方法原理、配套管理標準情況、實驗部分、質量保證和質量控制等問題與老師們一起探討研究。




    (本文篇幅較長,建議收藏慢慢閱讀)


    QQ截圖20210928131009.png


    王燕萍 老師


    上海市環境監測中心高級工程師
    環境監測“三五人才"技術骨干



     主要從事環境中金屬元素監測工作,主持和參與《土壤和沉積物 六價鉻的測定 堿溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》(HJ 1082-2019)、《空氣和廢氣 顆粒物中鉛等金屬元素的測定 電感耦合等離子體質譜法》(HJ 657-2013)、《水質 tuo的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》(HJ 748-2015)、《苔蘚 重金屬的測定》等多項國家標準編制;參與“大氣中鉛的快速監測方法比對驗證"、“燃煤電廠及鍋爐顆粒物中鉛及其它痕量元素排放狀況"、“十二五上海市土壤調查"、“PM2.5源解析"等多項專項工作;完成上海重金屬污染控制與資源化工程技術研究中心的《土壤重金屬污染情況的檢測與評估》開放課題項目;參與撰寫國家監測總站的“土壤監測"書籍中的部分內容。  


    答疑解惑



    六價鉻樣品需要當天分析嗎?

    王燕萍老師:HJ1082測定的是干樣,制備好的樣品不用立即分析,試樣溶液也不用當天分析,具體保存條件和保存時間請參考相關標準。

    pH對測定結果有何影響?

    王燕萍老師:提取液的pH值一般在13以上,調節試樣溶液的pH值對測定結果沒有顯著性影響,但考慮到強堿性溶液對儀器有損傷、六價鉻在酸性介質中不穩定、不同樣品提取液與工作曲線溶液酸堿度不一致等因素,故在方法中規定將pH調節到近中性。

    氯化鎂加入400mg,那帶結晶水的氯化鎂需要考慮增加到600mg嗎?會不會有影響?

    王燕萍老師:400mg是指無水氯化鎂,有結晶水的需進行換算。

    六價鉻提取不出,回收率低,如何消解才能更準確?

    王燕萍老師:預處理過程對提取回收率的影響很大,一般是三方面:是否充分攪拌、提取溫度、提取時間,應根據實驗室具體情況對這些條件進行細化研究。




    測定時隨著測定進行,吸光度發生漂移,逐漸增大是什么原因?

    王燕萍老師:試樣溶液固體含量很高,吸光度漂移可能是因為分析過程中鹽類在燃燒頭沉積,可在分析試樣間隙進稀酸溶液進行清洗。




    加酸后出現沉淀是正常現象嗎?

    王燕萍老師:屬正常現象。




    如果樣品制備好,沒有放冰箱保存,常溫下保存期多久?

    王燕萍老師:標準中要求放冰箱中冷藏保存。




    低含量質控樣平行不好,如何解決?

    王燕萍老師:應檢查實驗室檢出限是否滿足方法要求,選擇合適濃度的質控樣。




    標曲做的時候也會混濁怎么處理?也是過濾嗎?

    王燕萍老師:工作曲線溶液也要抽濾。




    加熱時溫度過高,比如溶液沸騰的話會不會影響結果?

    王燕萍老師:加熱過程中要保證溶液不會濺出。

    Cr屬于高溫元素,靈敏度比較低,且不穩定,能否用ICP進行測試,ICP測Cr靈敏度還不錯,但ICP上機易熄火,參數如何調整比較合適?

         王燕萍老師:從原理上講可行,但不屬于本方法范疇。



    看完王燕萍老師有關土壤中六價鉻的課程之后是不是躍躍欲試呢,可以來參加我們壇墨第五屆超級工程師大賽

    本次大賽項目:土壤中六價鉻的測定

    獎勵內容1000元/組/單位(本次大賽以單位形式報名,每組不超過3人,報名后每單位贈送1000元壇墨產品代金券





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